Скачать

Химический анализ катионов

Основой любого химического исследования является совокупность различных химических наук, каждая из которых нуждается в результатах химического анализа, поскольку химический состав – основа полезной и здоровой пищи. Целью аналитической химии становится определение концентрации веществ в различных продуктах питания.

Аналитическая химия – это наука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методах определения химического состава веществ и их структуры. Она является научной основой химического анализа.

Химический анализ – это получение опытным путем данных о составе и свойствах объектов. Впервые это понятие научно обосновал Р. Бойль в книге «Химик – скептик» (1661 г.) и ввел термин «анализ».

Аналитическая химия базируется на знаниях, полученных при изучении курсов: неорганической, органической, общей химии, физики и математики.

Цель изучения аналитической химии – освоение современных методов анализа веществ и их применение для решения задач по содержанию различных веществ в пище.

Оствальд писал: «Аналитическая химия, или искусство распознавать вещества или их составные части, занимает среди приложений научной химии особое место, так как вопросы, на которые она дает возможность ответить, возникают всегда при попытке воспроизвести химические процессы для научных или технических целей. Благодаря такому своему значению аналитическая химия с давних пор встречает постоянную заботу о себе…».

Данное учебное пособие составлено применительно к стандартам и учебным программам по аналитической химии и физико-химическим методам анализа специальности «Технология продукции общественного питания» обучаемой в ГОУ СПО «Спасский АПТ».

Длительное время в аналитической химии господствовали так называемые «классические» методы анализа. Анализ рассматривался как «искусство» и резко зависел от «рук» экспериментатора. Технический прогресс требовал более быстрых, простых методов анализа. В настоящее время большинство массовых химических анализов выполняется с помощью полуавтоматических и автоматических приборов. При этом цена оборудования окупается его высокой эффективностью.

В настоящее время необходимо применять мощные, информативные и чувствительные методы анализа, чтобы контролировать концентрации, меньшие ПДК.

В результате изучения дисциплины студент должен

знать: сущность методов качественного и количественного анализа, классификацию катионов и анионов, их значение, характеристику отдельных групп, важнейшие частные реакции;

уметь: применять методы качественного и количественного анализа при проведении химико-технологического контроля; производить вычисления и решать задачи в методах количественного анализа.

Наряду с теоретическим обучением рабочей программой предусмотрено проведение лабораторных работ и практических занятий, целью которых является закрепление теоретических знаний, формирование умений и навыков по соответствующим разделам дисциплины.

С целью осуществления контроля знаний и проверки уровня усвоения материала, программой предусмотрено проведение итогового контроля знаний.

Критерий оценки устного ответа

Отметка «5»: ответ полный и правильный на основании изученных теорий; материал изложен в определенной логической последовательности, литературным языком: ответ самостоятельный.

Отметка «4»: ответ полный и правильный на основании изученных теорий; материал изложен в определенной логической последовательности, при этом допущены две-три несущественные ошибки, исправленные по требованию учителя.

Отметка «3»: ответ полный, но при этом допущена существенная ошибка, или неполный, несвязный.

Отметка «2»: при ответе обнаружено непонимание учащимся основного содержания учебного материала или допущены существенные ошибки, которые учащийся не смог исправить при наводящих вопросах учителя.

Отметка «1»: отсутствие ответа.

Критерий оценки письменного задания

Отметка «5»: 1) работа выполнена полностью и правильно; сделаны правильные выводы; 2) работа выполнена по плану с учетом ее особенностей.

Отметка «4»: работа выполнена правильно с учетом 2–3 несущественных ошибок исправленных самостоятельно по требованию учителя.

Отметка «3»: работа выполнена правильно не менее чем на половину или допущена существенная ошибка.

Отметка «2»: допущены две (и более) существенные ошибки в ходе работы, которые учащийся не может исправить даже по требованию учителя.

Отметка «1»: работа не выполнена.

Правила обращения с аналитическими весами

1 Приступая к взвешиванию, следует проверить наличие всех разновесов. Все разновесы должны быть расположены в футляре в строгом порядке.

2 Все движения должны быть плавными, без толчков. Прежде всего, следует определить нулевую точку.

3 Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновесы на правую (центр чашки).

4 Накладывать и снимать взвешиваемый предмет и разновесы необходимо с ориентированных весов.

5 Вращать ручку арретира следует плавно, без резких движений.

6 Разновесы берут только пинцетом.

7 Каждый анализ должен быть проведен с использованием одних весов и разновесов.

8 После взвешивания и записи массы предмета в журнал необходимо убрать разновесы в футляр.

Перечень лабораторно-практических занятий

Раздел I. Качественный анализ

Тема 1.1 Классификация катионов и анионов. Первая аналитическая группа катионов

Лабораторная работа №1.

«Аналитические реакции катионов 1 аналитической группы

(Na⁺, K⁺, NH₄⁺)».

Цель работы: изучение характерных реакций наиболее распространенных катионов.

Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, соли калия, соли натрия, соли аммония, гексанитрокобальтит натрия, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия, гидроксид натрия.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал: Классификация катионов и анионов. Общая характеристика катионов первой аналитической группы. Значение катионов первой аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.

Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив– Несслера, реакция разложения аммонийных солей).

Ход работы.

К первой аналитической группе катионов относятся: K+, Na⁺, NH₄⁺, Li+.

Данная группа катионов не имеет группового реагента.

Приготовление анализируемых растворов солей.

К 10 мл. дистиллированной воды добавим 1г. соли, тщательно перемешаем.

Опыт №1. Реакции катионов калия.

Реакция с гексанитрокобальтитом натрия (Na₃ (Co(NO₂)₆)).

При добавлении двух-трех капель реактива к такому же количеству раствора соли калия образуется желтый кристаллический осадок.

Реакция с гидротартратом натрия (NaHC₄H₄O₆₎.

К двум-трем каплям раствора добавьте раствор реактива, затем потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. Через некоторое время появляется белый кристаллический осадок калиевой соли.

Ионы калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.

Опыт №2. Реакции ионов натрия.

Реакция с дигидроантимонатом калия(KH₂SbO₄).

После добавления раствора реактива к исследуемому раствору следует потереть стеклянной палочкой стенки пробирки. Образуется белый кристаллический осадок натриевой соли.

Ионы натрия окрашивают пламя в желтый цвет.

Опыт №3. Реакции катионов аммония.

Реакции с едкими щелочами (гидроксид натрия).

Щелочи при нагревании выделяют из растворов солей аммония газообразный аммиак, который можно обнаружить по характерному запаху, а также с помощью влажной фильтровальной бумаги, пропитанной раствором фенолфталеина.

В присутствии газообразного аммиака индикаторная бумага изменяет окраску.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Лабораторная работа №2.

«Анализ смеси катионов 1 аналитической группы

(Na⁺, K⁺, NH₄⁺)».

Цель работы: закрепление знаний, полученных при изучении свойств катионов; выработка навыков и умений систематического анализа катионов.

Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, анализируемый раствор, реактив Несслера, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия.

Перед выполнением работы, необходимо усвоить материал:

Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив – Несслера, реакция разложения аммонийных солей). Систематический ход анализа смеси катионов первой аналитической группы.

Ход работы

Предварительные испытания. При анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr³⁺, Fe³+, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺. Нейтральная реакция раствора показывает на отсутствие катионов: Sn²+, Sn⁴+, Bi³+ Hg²+

Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также с хлоридом олова.

Если при прибавлении к отдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы: Pb²+, Sr²⁺, Ba²⁺ и, вероятно, Ca²+.

Если не выпадает осадок при пробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg²⁺ и, возможно, Pb²+.

Если же при прибавлении к отдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl₂ не появляется черный осадок то в растворе отсутствуют катионы Bi³+, Hg²⁺, (Hg₂)²+.

Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующими факторами:

– присутствие катиона NH₄⁺ мешает открытию ионов Na⁺ и K ^+;

– реакции обнаружения катиона NH₄⁺ реактивом Несслера и действием щелочи при нагревании специфичны.

Опыт №1.

Предварительное обнаружение. Обнаружение NH₄⁺ проведите реактивом Несслера.

К 1–2 мл. исследуемого раствора добавьте 1–2 капли реактива.

Систематический анализ. Если в анализируемом растворе обнаружены ионы NH₄⁺, они мешают обнаружению ионов Na⁺ и K ⁺ их отделяют.

Для удаления ионов NН₄⁺ раствор выпарьте и прокалите до исчезновения белого «дыма», добавляя к сухому остатку 1–2 капли концентрированной НС1. Полноту удаления ионов NН,⁺ проверьте на предметном стекле реактивом Несслера, прибавляя к 1–2 каплям реактива крупинку сухого остатка. При отсутствии ионов NН,⁺ сухой остаток растворите в нескольких каплях воды. Полученный раствор исследуйте на присутствие ионов Na⁺ и K ⁺ с помощью реактивов на эти катионы – гидротартратом натрия (NaHC₄ H₄ O₆₎ и дигидроантимонатом калия(KH₂ SbO₄.)

Полученные данные занесите в таблицу:

Тема 1.2 Вторая аналитическая группа катионов

Лабораторная работа №3.

«Проведение частных реакций катионов 2 аналитической группы

(Ag⁺, Pb²⁺)».

Цель работы: выявить катионы калия, натрия, аммония.

Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, водяная баня, растворы нитрата серебра и нитрата свинца, соляная кислота, раствор иодида калия, аммиак, этиловый спирт, дист. вода, раствор уксусной кислоты, гидроксид натрия.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:

Общая характеристика второй аналитической группы катионов. Значение катионов второй группы в проведении химико-технологического контроля

Групповой реактив и условия его применения. Гидролиз солей. Произведение растворимости (ПР), условие образования осадков. Частные реакции катионов второй группы. Реакции катионов бария (действие группового реактива – карбоната аммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени); кальция (действие группового реактива – карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени); магния (действие группового реактива – карбоната аммония, гидрофосфата натрия, щелочей).

Ход работы

Групповой реагент – раствор НCl.

Приготовление анализируемых растворов солей.

К 10 мл. дистиллированной воды добавим 1г. соли, тщательно перемешаем.

Опыт №1. Реакции катионов серебра.

Реакция с хлоридами.В четыре пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра и столько же 2 М НС1. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Реакция с иодидами.В четыре пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра и по 2–3 капли раствора йодистого калия. Наблюдайте образование осадка. Отметьте цвет осадка. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Реакция с гидроксидами.В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра. Прибавьте в одну пробирку 3–4 капли раствора гидроксида натрия, а в другую – 3 капли разбавленного раствора аммиака. Рассмотрите образовавшиеся осадки. Отметьте их цвет. Прилейте во вторую пробирку избыток аммиака. Объясните причину исчезновения осадка. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Опыт №2. Реакции катионов свинца.

Реакция с хлоридами.Поместите в пробирку 3–4 капли раствора нитрата свинца и 3–4 капли этилового спирта, 2–3 капли 2н раствора НС1. Рассмотрите выпавший осадок. Прилейте к нему 5–6 капель дистиллированной воды и перемешайте. Изменилось ли количество осадка? Нагрейте содержимое пробирки на водяной бане. Что при этом происходит? Почему? Охладите раствор до комнатной температуры. Что вы наблюдаете в пробирке? Добавьте несколько капель – этанола. Объясните, почему вновь наблюдается выделение РЬС1₂ из раствора. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Реакция с гидроксидами.К 3–4 каплям раствора нитрата свинца медленно, по каплям, прибавляйте раствор гидроксида натрия. Рассмотрите выпавший осадок и проследите за его растворением. Напишите уравнения реакций.

Реакция с иодидами.Поместите в пробирку 2–3 капли раствора нитрата свинца. Прибавьте 1 мл дистиллированной воды, 3 капли раствора иодида калия и несколько капель разбавленного раствора уксусной кислоты. Нагрейте пробирку на водяной бане, а затем охладите полученный раствор под струей воды. Что при этом наблюдаете? Кристаллы какого вещества выпадают в осадок? Напишите уравнения реакции.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Лабораторная работа №4.

«Анализ смеси катионов 2 аналитической группы»

Цель работы: научиться выявлять катионы 2 группы из смеси.

Оборудование: анализируемый раствор, 2н НС1 и С₂Н₅ОН, 0,1М НС1, вода, иодид калия, К₂СгО_7, концентрированный раствор аммиака, концентрированная азотная кислота, водяная баня, спиртовка, держатель, пробирки, фильтровальная бумага, индикаторная бумага.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:

Частные реакции катионов второй группы. Реакции катионов бария (действие группового реактива – карбоната аммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени); кальция (действие группового реактива – карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени); магния (действие группового реактива – карбоната аммония, гидрофосфата натрия, щелочей). Систематический ход анализа смеси катионов второй аналитической группы.

Ход работы

Ход анализа смеси катионов 2 группы обусловлен следующими факторами:

• растворимость хлоридов в воде различна (наибольшей является растворимость хлорида свинца, которая сильно увеличивается при повышении температуры);

• осадок хлорида серебра растворяется в аммиаке с образованием комплекса, а осадок хлорида ртути при взаимодействии с раствором аммиака чернеет с выделением металлической ртути;

• практически нет реактива, позволяющего открывать тот или иной катион 2 группы в присутствии других катионов.

Опыт №1.

Систематический анализ.

К 15 каплям анализируемого раствора прибавьте двойной объем 2н НС1 и С₂Н₅ОН. Полученную смесь отфильтруйте.

Осадок промойте 2–3 раза 0,1М НС1, а затем обработайте несколькими каплями кипящей воды. Промывную жидкость исследуйте на присутствие РЬ²⁺ реакцией с иодидом калия или с К₂СгО₇. Если ионы РЬ²⁺ обнаружили, то осадок обработайте кипящей водой до полного удаления РЬС1₂ (до прекращения образования желтого осадка при действии иодидом калия или с К₂СгО₇ на промывные воды). Осадок на фильтре после удаления РЬС1₂ обработайте концентрированным раствором аммиака. Для разрушения комплекса к фильтрату но каплям прибавляйте концентрированную азотную кислоту до кислой реакции. Выпадение белого осадка или образование мути свидетельствует о присутствии в анализируемом растворе ионов Аg⁺.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Практическая работа №5.

«Вычисление произведения растворимости»

Цель работы: научиться вычислять произведения растворимости.

Оборудование: разработка п\р.

Перед выполнением работы необходимо усвоить материал:

Произведение растворимости. Условия образования осадков.

Ход работы

Произведение растворимости – это произведение активностей ионов малорастворимого электролита в его насыщенном растворе. При данной температуре эта величина постоянная.

Произведение растворимости малорастворимых веществ при 25 °

Пример: Произведение растворимости иодида свинца при 20 °С равно 8•10-⁹. Вычислите растворимость соли (моль/дм³ и г/дм³) при указанной температуре.

Решение Обозначим искомую растворимость через х (моль/дм³). Тогда в насыщенном растворе PbI₂ содержится х моль/дм³ ионов Pb²⁺ и 2х моль/дм³ ионов I^- Откуда:

ПР(PbI₂) = (Pb²⁺) (I^-)² = х(2х)² = 4х³,

х= ³ПР(PbI₂)/4 = ³ 810^-9 /4 = 1,3• 10-³ моль/дм³.

Поскольку мольная масса РbI ₂ равна 461 г./моль, то растворимость PbI ₂, выраженная в г/дм³, составит 1,3•10-³•461 = 0,6 г/дм³.

Пример: Вычислите растворимость Pb₃(PO₄)₂ и выразите ее в моль/дм ³ и г/дм ³, если ПР (Pb3 (PO₄)₂) = 1,50•10-³².

Решение Pb₃(PO₄)₂о 3Pb²⁺ + 2PO ³₄^-.

ПР (Pb3 (PO₄)₂) = (Pb²⁺)³ (PO³₄^-)². Растворимость малорастворимого вещества состава А_а В_b равна: ПР(А_аВ_в)/а^авв

тогда растворимость Pb₃(PO₄)₂ составит:

ПР (Pb₃(PO₄)₂)/33. 22 =51,50.10–32/108=51,3810^-34= =1,68•10-⁷ моль/дм Чтобы выразить растворимость в г/дм³ следует полученную величину (моль/дм³) умножить на мольную массу Pb₃(PO₄)₂, т.е. на 811 г./моль. Тогда растворимость Pb₃(PO₄)₂ составит: 1,68•10^-7•811=

Пример: Может ли образоваться осадок Mg(OH)₂, если смешать равные объемы 0,5 М раствора MgCl₂ и 0,1 М раствора NaOH?

Решение При сливании двух равных объемов суммарный объем раствора увеличится вдвое, а концентрация уменьшится вдвое, то есть концентрация раствора MgCl₂ будет равной 0,5/2 = 0,25 моль/дм ³, а концентрация NaOH – равной 0,1/2 = 0,05 моль/дм ³.

Находим произведение концентраций ионов (Mg²+) (OH^-)² = 0,25•0,05² = = 6,25•10-⁴. Сопоставляя полученную величину 6,25•10-⁴ с табличным значением ПР = 5,00•10-¹², находим, что рассчитанное произведение концентраций ионов превышает ПР (Mg(OH)₂), т.е. раствор пересыщен и осадок должен образоваться.

Пример: Вычислите растворимость PbSO₄ и выразите ее в моль/дм³ и г/дм³, если

РешениеPbSO₄ = Pb²⁺ + SO ²₄^-

ПР(PbSO₄) = (Pb²⁺) (SO²₄^-) = 2,2•10-⁸.

Растворимость PbSO₄ = (Pb²⁺) = (SO ^2-) = ПР (PbSO₄) = 1,48•10 -⁴ моль/дм ³.

M(PbSO₄) = 303 г./моль. Растворимость PbSO₄ составит:

1,48•10-⁴•303 = 4,48•10-² г/дм³.

Пример: Растворимость гидроксида магния Mg(OH)₂ при 18 °С равна 1,7•10^-4 моль/дм³. Найдите произведение растворимости Мg(OH)₂ при этой температуре.

Решение При растворении каждого моля Mg(OH)₂ в раствор переходит 1 моль ионов Mg²+ и вдвое больше ионов OH^- Следовательно, в насыщенном растворе Mg(OH)₂:

(Mg²+) = 1,7•10-⁴ моль/дм³; (OH^-) = 3,4•10-⁴ моль/дм³.

ПР (Mg(OH)₂) = (Mg²+) (OH-)² = 1,7•10-⁴ (3,4•10-⁴)² = 1,96•10-¹¹

Тема 1.3 Третья аналитическая группа катионов

Лабораторная работа №6.

«Проведение частных реакций катионов 3 аналитической группы

(Са^2+, Ва^2+,Sг²⁺)».

Цель работы: выявить катионы кальция, бария и стронция.

Оборудование: растворы солей кальция, бария, стронция (хлориды), серная кислота,

К ₄(Fе (СN)₆), К₂СгО_4, концентрированный раствор аммиака, раствор хлорида аммония, раствор сульфата кальция, К₂Сг₂0_7, СН₃СООNa, микроскоп, часовое стекло, пробирки, водяная баня, спиртовка, держатель, проволока, пробирки.

При подготовке к лабораторной работе необходимо усвоить материал:

Общая характеристика третьей аналитической группы катионов. Значение катионов третьей аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.

Сущность окисления-восстановления. Амфотерность. Групповой реактив и условия его применения Частные реакции катионов третьей аналитической группы. Реакции катионов железа (III) (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония); марганца (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления марганца висмутатом натрия), хрома (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления хрома перекисью водорода), цинка (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, сероводорода), алюминия (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гидроксида аммония, хлорида аммония).

Ход работы

Опыт №1. Реакции иона кальция.

Реакция с сульфатами. Реакцию можно провести микрокристаллоскопическим способом. Для этого смешайте на предметном стекле капли растворов СаС1₂ и Н₂S0₄, осторожно подсушите раствор на стекле до появления белой каймы. Под микроскопом посмотрите форму образовавшихся кристаллов и зарисуйте в лабораторной тетради. Напишите уравнения реакций.

Реакция на окрашивание пламени.При помощи нихромовой проволоки с петлей на конце захватите кристаллик хлорида кальция и внесите его в бесцветное пламя спиртовки. Отметьте окраску пламени.

Реакция с гексацианоферратом (II) калия К ₄(Fе(СN)₆). В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора СаС1₂, прибавьте 2–3 капли раствора аммиака и 3–5 капель раствора хлорида аммония. Смесь нагрейте до кипения, затем прибавьте 8–10 капель насыщенного раствора К ₄(Fе(СN)₆). Что наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Опыт №2. Реакции иона стронция.

Реакция с сульфатами. К 4 -5 каплям раствора SгС1₂ добавьте столько же гипсовой воды – насыщенный раствор СаS0₄. Раствор нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете? Отметьте цвет осадка.

Реакция на окрашивание пламени.В пламя спиртовки внесите несколько кристалликов SгС1₂ и отметьте цвет пламени. Что наблюдаете

Опыт №3. Реакция иона бария.

Реакция с сульфатами.В четыре пробирки поместите по 2–3 кайли раствора ВаС1₂, прибавьте по несколько капель гипсовой воды. Какой осадок при этом образуется? Почему? Напишите уравнение реакции.

Реакция с хроматами.В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора ВаС1₂, добавьте 3–4 капли раствора К₂Сг0₄, нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Осадок образуется и при действии дихромата калия К₂Сг₂0₇. Для этого в три пробирки поместите по 4–5 капель раствора ВаС1₂, прибавьте по 4–5 капель раствора дихромата калия К₂Сг₂0₇ и ацетата натрия СН₃СООNa, нагрейте. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте, растворяется ли он при действии минеральных кислот, уксусной кислоты и щелочи. Напишите уравнения реакции.

Реакция на окрашивание пламени.В пламя внесите несколько кристалликов ВаС1₂. Зафиксируйте цвет пламени.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Лабораторная работа №7.

«Анализ смеси катионов 3 аналитической группы»

Цель работы: научиться выявлять катионы 3 группы из смеси.

Оборудование: анализируемый раствор, 2 м СН₃ СООNa, раствор К₂Сг₂0_7, раствор Nа₂С0_3, 2М СН₃СООН, раствор СаS0₄, раствор (NH₄)₂S0₄, (NН₄)₂С₂0₄, концентрированный NН_3, водяная баня, спиртовка, хим. стаканчики, стеклянные палочки, пробирки, держатель.

При подготовке к лабораторной работе необходимо усвоить материал:

Реакции катионов железа (III) (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония); марганца (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления марганца висмутатом натрия), хрома (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления хрома перекисью водорода), цинка (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, сероводорода), алюминия (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гидроксида аммония, хлорида аммония). Систематический ход анализа смеси катионов третьей аналитической группы.

Ход работы

Ход анализа смеси катионов З группы обусловлен следующими факторами:

• ион бария мешает обнаружению катионов стронция и кальция;

• после удаления катионов бария оранжевый цвет центрифугата за счет присутствия ионов Сг₂О₇ затрудняет открытие катионов стронция кальция;

• дробный ход анализа при открытии катионов З аналитической группы нецелесообразен.

Опыт №1.

Систематический анализ. К 15 каплям анализируемого горячего раствора прибавьте 2 м СН₃ СООNa (рН 5–6) и по каплям – раствор К₂Сг₂0₇ до появления оранжевой окраски, смесь перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте до кипения и дождитесь его осаждения. Осадок отбросьте, в растворе проверьте полноту осаждения Ва²⁺, прибавляя 1 каплю раствора СН₃СООNа и 1–2 капли раствора К₂Сг₂0_7.

К раствору прилейте насыщенный раствор Nа₂С0₃, до рН =10 и нагревайте 7–10 минут на кипящей водяной бане. Нагревание способствует полноте осаждения Са²⁺ и Sг²⁺ в виде карбонатов. Карбонаты отделите отстаиванием и раствор отбросьте. Осадок промойте горячей водой до белого цвета осадка на фильтре. Осадок растворите в горячей 2М СН₃СООН, прибавляя ее по каплям. В полученном растворе откройте Sг²⁺, прибавляя к 3–4 каплям его 5–6 капель насыщенного раствора СаS0₄ и нагревая до кипения. Появление белого осадка или мути после полного охлаждения смеси указывает на присутствие Sг²⁺, если же осадок или муть образуются в момент приливания СаS0₄, то возможно, что выпадает из раствора недоосажденный Ва²⁺ в виде ВаS0₄.

После обнаружения ионов Sг²⁺ их нужно отделить от Са²⁺. Для этого к раствору, содержащему Sг²⁺, Са²⁺ и избыток СН₃СООН, прибавьте равный объем насыщенного раствора (NH₄)₂S0₄, выдержите на кипящей водяной бане 10 минут и центрифугируйте. Осадок SгS0₄ отбросьте. Раствор, содержащий ионы Са²⁺ проанализируйте, для чего его разделите на две части. В одной части проведите обнаружение реакцией с (NН₄)₂С₂0₄ в присутствии 2 М СН₃СООН. Ко второй части прибавьте 2–3 капли 4 М NН₄С1, концентрированный NН₃ (рН > 10), К₄(Fе(СN)₆) и нагрейте. Образование белых осадков говорит о присутствии ионов Са^2+.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу